催化加氫反應(yīng)釜的準(zhǔn)備、過程、結(jié)束都需要注意哪些內(nèi)容

準(zhǔn)備 

接通反應(yīng)釜、氣泵的電源； 
旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應(yīng)物，注意加料量不要超過釜容積的3/4； 
緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應(yīng)釜上下接口處對齊，適當(dāng)調(diào)整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復(fù)上述操作； 
將反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過于用力）。反應(yīng)（帶壓） 
檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)； 
開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥； 
開啟反應(yīng)釜 
開啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速； 
檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關(guān)，運行加熱程序； 
反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化 
后處理
停止反應(yīng)：
（1）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開反應(yīng)釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
（3）關(guān)閉排氣閥，打開反應(yīng)釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應(yīng)產(chǎn)物。 
清洗反應(yīng)釜：每次實驗后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。 檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，適當(dāng)調(diào)整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài)，檢查各閥門是否關(guān)緊。 注意事項 要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。 實驗中，務(wù)必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗。 使用反應(yīng)釜前應(yīng)通知導(dǎo)師，并在導(dǎo)師的監(jiān)督下進(jìn)行實驗操作。 使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。 閥門不要旋的過緊，會損傷閥門。 實驗結(jié)束后，反應(yīng)釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。 

1、沖洗釜 
2、開釜投入底物 
3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口 
4、關(guān)閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥 
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓 
6、打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應(yīng)不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時記錄補加的氫氣量） 
7、反應(yīng)完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置。 
8、接上出料裝置，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。